Стандарт HJ 1453-2026 «Качество воды – Определение Cu, Pb, Cd, Ni и Cr – Атомно-абсорбционная спектрофотометрия с графитовой печью» официально выпущен в качестве важной основы для определения тяжелых металлов в воде и вступит в силу 1 мая 2026 года. Этот стандарт предоставляет авторитетные и надежные технические условия для определения этих пяти ключевых тяжелых металлов в поверхностных водах, грунтовых водах, бытовых и промышленных сточных водах. В условиях ужесточения контроля и повышения требований к стандартам обнаружения, атомно-абсорбционная спектрофотометрия с графитовой печью станет важным вспомогательным средством мониторинга тяжелых металлов в воде благодаря своей высокой чувствительности, низкому пределу обнаружения и зрелым и стабильным характеристикам.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр BFRL WFX-220A
1 Эксперимент
1.1 Подготовка приборов и реагентов
Атомно-абсорбционный спектрофотометр WFX-220A: BFRL;
Микроволновая печь для приготовления дигесторов и поддерживающий её интеллектуальный электрический нагреватель с регулировкой температуры: Yiyao Technology, M3;
Стандартный раствор Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 мкг/мл); азотная кислота, соляная кислота и нитрат палладия обладают высокой степенью чистоты.
1.2 Подготовка образцов
После отбора пробы добавьте соответствующее количество азотной кислоты для регулирования кислотности до pH≤2, храните пробу в темном месте и проведите измерения в течение 40 дней.
Точно отмерьте 25,0 мл проб поверхностной воды в микроволновой камере для разложения, добавьте 3 мл азотной кислоты и 1 мл соляной кислоты и поместите их в микроволновую камеру для разложения (таблица 1). После разложения охладите до комнатной температуры, поместите на электрический терморазложение и выпарите раствор почти досуха. Извлеките и охладите, промойте внутреннюю стенку 1%-ным раствором азотной кислоты не менее 3 раз, перелейте в колориметрическую пробирку объемом 25 мл, разбавьте объем 1%-ным раствором азотной кислоты до метки, хорошо встряхните и проведите анализ.
Таблица 1. Процедура нагревания при разложении в микроволновой печи.
| Температура переваривания | Время нагрева (мин) | Время удержания (мин) |
| Комнатная температура → 120℃ | 0 | 3 |
| 120→150℃ | 0 | 3 |
| 150→180℃ | 0 | 20 |
1.3 Экспериментальные условия
Для анализа использовалась атомно-абсорбционная спектроскопия, а эталонные условия работы прибора приведены в таблице 2 ниже.
Таблица 2. Эталонные условия работы графитовой печи.
| Элемент | Cu | Pb | Cd | Ni | Cr |
| ток лампы | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| Длина волны | 324.7 | 283.3 | 228.8 | 232 | 357.9 |
| Спектральная ширина полосы пропускания | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| Температура сушки (℃) / Время (с) | 120/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 | 100/30 |
| Температура золения (℃) / Время (с) | 900/30 | 550/15 | 550/15 | 800/15 | 850/15 |
| Температура распыления (℃) / Время (с) | 2300/3 | 2200/3 | 2000/3 | 2500/4 | 2500/3 |
| Объем инъекции (мкл) | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| Объем инъекции матричного улучшителя (мкл) | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| Метод коррекции фона | Дейтериевая лампа | Дейтериевая лампа | Дейтериевая лампа | Дейтериевая лампа | Дейтериевая лампа |
Приготовление улучшителя матрицы: взвесить 0,1 г нитрата палладия, добавить 1 мл азотной кислоты (2,1) для растворения и довести объем до 100 мл лабораторной водой.
Построение рабочих кривых: Коммерчески доступные стандартные растворы Cu, Pb, Cd, Ni и Cr (1000 мкг/мл) разбавляли поэтапно до концентраций 50 мкг/л, 10 мкг/л, 1 мкг/л, 30 мкг/л и 10 мкг/л, после чего с помощью автосамплера строили кривую разбавления в одной точке.
2. Результаты и обсуждение
В выбранных экспериментальных условиях линейная зависимость была хорошей в диапазоне концентраций 0–50 мкг/л для Cu, 0–10 мкг/л для Pb, 0–1 мкг/л для Cd, 0–30 мкг/л для Ni и 0–10 мкг/л для Cr, достигая значения более 0,999; калибровочная кривая показана на рисунках 1–5 ниже.
Рис. 1. Калибровочная кривая Cu.
Рис. 2. Калибровочная кривая Pb.
Рис. 3. Калибровочная кривая Cd.
Рис. 4. Калибровочная кривая Ni.
Рис. 5. Калибровочная кривая Cr.
Контрольный раствор был приготовлен в соответствии с экспериментальным методом, было проведено 11 измерений, и предел обнаружения расчетного метода составил 17,34 пг для Cu, 1,51 пг для Pb, 0,42 пг для Cd, 17,77 пг для Ni и 1,28 пг для Cr.
Образцы обработанной поверхностной воды были протестированы в выбранных экспериментальных условиях, результаты испытаний представлены в таблице 3 ниже.
Таблица 3Результаты анализа проб поверхностных вод
| Элемент | Образец 1 | Образец 2 | ||
| Измеренные значения (мкг/л) | Резкое увеличение скорости восстановления (%) | Измеренные значения (мкг/л) | Резкое увеличение скорости восстановления (%) | |
| Cu | 18.7 | 94,5 | 24.2 | 92.1 |
| Pb | 1.2 | 97,8 | 1.4 | 99,6 |
| Cd | <0,06 | 91.2 | <0,06 | 94,5 |
| Ni | 7.9 | 102.3 | 8.2 | 97.4 |
| Cr | 1.3 | 105.5 | 1.8 | 96.9 |
Эталонные материалы Cu, Pb, Cd, Ni и Cr были протестированы 7 раз подряд, результаты испытаний приведены в таблице 4 ниже.
Таблица 4Результаты измерений эталонных материалов Cu, Pb, Cd, Ni и Cr
| элемент | число | калиброванное значение (мкг/л) | Измерения (мкг/л) | Относительное стандартное отклонение (%) |
| Cu | GSB 07-3186-2014 | 497±25 | 522.00 | 1.9 |
| Pb | GSB 07-3186-2014 | 0,241±0,012 | 0,243 | 2.1 |
| Cd | GSB 07-3186-2014 | 0,138±0,008 | 0,137 | 1.5 |
| Ni | GSB 07-3186-2014 | 258±14 | 253.4 | 2.6 |
Согласно таблицам 3 и 4, степень извлечения Cu, Pb, Cd, Ni и Cr из пробы поверхностной воды составляет 91,2%–105,5%, а относительное стандартное отклонение стандартной пробы составляет 1,5%–2,6% для 7 параллельных измерений.
3. Заключение
В соответствии с требованиями «Стандарта качества поверхностных вод» (GB 3838-2002), содержание Cu, Pb, Cd и Ni в поверхностных водах соответствует стандарту качества воды класса II. В данном случае для определения Cu, Pb, Cd, Ni и Cr использовался атомно-абсорбционный спектрофотометр WFX-220A в соответствии с директивой HJ 1453-2026 «Определение Cu, Pb, Cd, Ni и Cr в воде методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии с графитовой печью», и результаты по пределу обнаружения, точности и прецизионности образцов оказались удовлетворительными.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр WFX-220A обладает высокой чувствительностью, хорошей точностью и широким спектром применения. Его главное преимущество — высокая степень автоматизации: пламенная и графитовая печи могут автоматически переключаться одним нажатием кнопки, а высокоточная регулировка потока и интеллектуальное программное обеспечение со встроенной экспертной базой данных обеспечивают простоту и эффективность работы. Одновременно с этим, прибор имеет модульную конструкцию для удобства ежедневного обслуживания, а также множество блокировок безопасности и защиту от перегрева, что в сочетании с аппаратным обеспечением гарантирует безотказную работу. Кроме того, он поддерживает высокотемпературный пламенный метод, гидридный метод и различные расширения для автосамплера, что позволяет полностью удовлетворить потребности в анализе металлов в области охраны окружающей среды, пищевой промышленности, медицины и других областях.
Дата публикации: 15 мая 2026 г.